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23.(14分)NaH、NaA1H4都是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备NaAlH,过程如下：华，已知：①NaAlH4、NaH遇水都剧烈反应，并产生同一种气体。着②共价化合物易溶于乙醚，大部分离子化合物难溶于乙醚I.制备NaH选择图中的装置制备NaH(可重复使用)：稀硫酸粗锌（含浓硫酸少量Cu和容液ZnS)DE(1)装置的连接顺序（从左至右）为A→(2)装置D中NaOH溶液的作用是(3)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需先通一段时间H2,其理由是国Ⅱ.制备NaAIH4步骤①：在N2保护下将块状的NaH粉碎成细小颗粒。步骤②：在三颈烧瓶中加入NaH和无水乙醚制成的悬浊液，边搅拌边滴入含AICL的乙醚溶液，加入催化剂三乙基铝，继续搅拌直至反应终止，静置。步骤③：用N2将烧瓶中的物质压出，抽滤，将澄清的滤液蒸发至黏稠状，减压蒸馏得NaAIH(4)A1Cl,与NaH反应时，若将AlCl,的乙醚溶液直接滴加到NaH粉末上，NaH的转化率较低的原因是(5)步骤②合成反应的化学方程式为(6)在化学上，含氢还原剂的还原能力用“有效氢”表示，“有效氢”的含义是单位质量的含氢还原剂的还原能力相当于多少克氢气（含氢还原剂的氢被氧化为HO),则NaAlH4的“有效氢”为(保留2位有效数字)。【答案】I.(1)D→B→C→B→E(2)除去H2中混有的H2S(3)排尽空气，防止Na与空气反应引入杂质Ⅱ.(4)反应生成的NaCl1覆盖在NaH表面上，阻止反应进行（或NaH为离子化合物，难溶于有机溶剂，使反应物难以接触)(5)4NaH+AICl,三乙基NaA1H,+3NaCI(6)0.15【解析】分析如下：中稀硫酸钠粗锌（含和ZnS)ABCBI,(I)制备氢化钠需要氢气与钠反应，用装置A制取氢气，由于粗锌中含ZS,故制取的气体中还含有硫化氢和水蒸气，又由于NaH遇水剧烈反应，故需要先用D装置中的NaOH溶液除去硫化氢，再用B装置中的浓硫酸除去水蒸气，故装置的连接顺序为A→D→B→C→B→E。(2)装置D中NaOH溶液的作用是除去H2中混有的H2S。泰合(3)装置中存有空气，先通一段时间氢气，可排尽装置中的空气，防止N与空气反应，引入杂质。Ⅱ.(4)NaH与AlCl反应生成NaAlH4和NaCl,将AlCl的乙醚溶液直接滴加到NaH粉末上，NaCI覆盖在NaH表面，阻止反应进行，从而造成NaH转化率低；NaH为离子化合物，难溶于有机溶剂，使反应物难以接触，也可造成NaH转化率低(6)步聚②反应的化学方程式为4NaH计AIC三乙基铝NaAlH,+3NaC。(6)NaAIH4中H为-1价，作还原剂时，H从-1价升高到+1价，1 mol NaA1H4参与反应时转移电子8mol,·88·